Le frittage par pressage à chaud (HP) est une méthode de frittage sous pression mécanique. Cette méthode consiste à placercéramiquepoudre dans une cavité de moule et chauffer la poudre à la température de frittage tout en la pressurisant. Étant donné que la force motrice est complétée par une pression externe, la densification peut être obtenue en un temps relativement court et une microstructure à grains fins et uniformes peut être obtenue. Par conséquent, pour les matériaux céramiques à haute température (tels que Si3N4, B, C, SiC, TiB2, ZrB2) difficiles à fritter avec des liaisons covalentes, le frittage par pressage à chaud est une technologie de densification efficace. Le frittage par pressage à chaud peut obtenir des produits céramiques avec une densité proche de la densité théorique à une température légèrement inférieure de 100 ℃ ~ 200 ℃ en dessous de la température de frittage sous pression normale ; le frittage par pressage à chaud peut également améliorer les performances du produit, telles que la transparence, la conductivité, les propriétés mécaniques et la fiabilité d'utilisation.
Cependant, le frittage par pressage à chaud ne permet généralement de produire que des produits ayant une forme unique et, dans de nombreux cas, le post-traitement augmentera considérablement le coût de fabrication. Néanmoins, après plus de 40 ans de développement, le frittage par pressage à chaud est passé d'une simple recherche en laboratoire à une application industrielle généralisée et est devenu un processus de frittage mature et important.
Matériaux du four de pressage à chaud et du moule :
Les poudres ou les ébauches préformées sont généralement placées dans le moule, chauffées et mises sous pression en même temps. Selon l'application, la température de fonctionnement peut atteindre 2 500 °C et la pression de fonctionnement est généralement de 10 à 75 MPa. Lors du frittage par pressage à chaud, la pression maximale pouvant être appliquée est limitée par la résistance du moule. Pour les moules en graphite couramment utilisés, la pression peut généralement atteindre 40 MPa.
En utilisant des moules spéciaux en graphite ou des moules en métal haute température plus coûteux (tels que l'alliage Nimonic) ou en céramique haute température (telle que Al2O3, SiC), la pression peut être augmentée jusqu'à 75 MPa. Pour les matériaux de moule tels que l'Al2O3 et le SiC, en raison des limites de la technologie de préparation et du coût, ils ne peuvent être utilisés que pour fabriquer des moules de petite taille (par exemple 5 cm de diamètre) ; l'écart entre le moule et la tête de pression doit être légèrement plus grand lors de son utilisation, et un revêtement est également nécessaire pour empêcher le frittage ou le soudage entre la tête de pression et le moule.
Un autre facteur limitant est que des traces d'impuretés (telles que SiO2) provoquent un fluage important dans ces moules. Habituellement, 0,1 % d'impuretés réduiront considérablement la pression et la température d'utilisation, donc l'alumine pure à 99 % ne convient pas aux moules de pressage à chaud. Les moules SiC pressés à chaud ont été utilisés commercialement pour le pressage à chaud de pièces en ferrite dans l'air ou dans d'autres atmosphères (car l'atmosphère réductrice des moules en graphite ne peut pas être utilisée pour fabriquer des ferrites).
Le graphite est le matériau de moulage le plus couramment utilisé car il est relativement bon marché, facile à traiter et présente une très bonne résistance au fluage à haute température. Le graphite s'oxyde lentement en dessous de 1 200°C et peut être placé dans une atmosphère oxydante pendant une courte période. Au-dessus de 1200°C, il doit être utilisé en atmosphère inerte ou réductrice. Étant donné que le graphite peut réagir avec les échantillons de céramique à haute température, provoquant une érosion de la surface de contact ou un collage de l'échantillon à la paroi du moule, du nitrure de bore est généralement appliqué sur la paroi du moule en graphite pour éviter toute réaction et faciliter le démoulage de l'échantillon après frittage.
Processus de frittage par pressage à chaud :
Bien que le frittage par pressage à chaud augmente la force motrice de densification en appliquant une pression, des aides au frittage sont également nécessaires pour certains produits difficiles à fritter.matériaux céramiques, en particulier ceux avec de fortes liaisons covalentes et de faibles coefficients d'auto-expansion.
Les auxiliaires de frittage peuvent fournir des canaux à taux de diffusion élevé (tels qu'une phase liquide sur les joints de grains) à des rapports de température de frittage, favorisant ainsi la densification. Cependant, étant donné que l'application d'une pression augmente la force motrice de densification, la quantité d'auxiliaire de frittage requise est inférieure à celle d'un frittage sous pression normale.
Comme pour la méthode de frittage sans pression, la taille et l’uniformité des particules de poudre ont également un effet significatif sur le taux de densification par pressage à chaud. La taille des particules de poudre de frittage par pressage à chaud doit être inférieure au micron (<1 μm), avec une distribution granulométrique étroite et sans agglomérats durs.
Le frottement de la paroi du moule peut réduire le taux de densification et conduire à une densification inégale. À cette fin, le frottement peut être réduit des deux manières suivantes :
① Réduisez la réaction à haute température entre l'échantillon et la paroi de la plaque. Du nitrure de bore peut être appliqué sur la surface de contact du moule ;
② Essayez de presser à chaud des échantillons plats (tels que des disques ou des feuilles). En effet, le frittage par pressage à chaud est le plus adapté à la préparation de produits plats. L'effet de la pression appliquée sur les particules de poudre lors du frittage par pressage à chaud.
Le changement de forme d'une unité de poudre représentative (telle que trois grains) est similaire à celui de l'ensemble du compact de poudre. Les grains s'aplatissent dans le sens de la pression appliquée, ce qui constitue également la formation possible d'un frittage par pressage à chaud. Texture (c'est-à-dire l'orientation préférée des grains ou la croissance sélective dans une direction spécifique). Habituellement, l'orientation préférée ou direction de croissance sélective des grains pressés à chaud est perpendiculaire à la direction de la pression appliquée. Afin d’obtenir des échantillons à haute densité, il est nécessaire de sélectionner un système d’augmentation de pression et de température approprié. Généralement, le moule est chauffé et la poudre dans la cavité du moule est progressivement chauffée jusqu'à la température de pressage à chaud ou en dessous de la température de pressage à chaud sous l'action d'une pression uniaxiale. Le système de pressurisation réel varie en fonction des différentes poudres et l'objectif principal est d'éliminer complètement les pores du flan. Le temps de maintien à la température de pressage à chaud varie en fonction des caractéristiques de la poudre, allant de quelques minutes à quelques heures, généralement de 0,5 à 2 heures. La pression de pressage à chaud est généralement relâchée lorsque la densité prédéterminée (généralement densification complète) est atteinte, et la pression est relâchée à la température de frittage par pressage à chaud ou juste au début du refroidissement, car des fissures apparaîtront dans le produit pendant le processus de refroidissement. La température de frittage par pressage à chaud est inférieure de 100 à 200 °C à la température de frittage sous pression normale. La température de frittage par pressage à chaud des matériaux oxydes conventionnels est indiquée dans le tableau 4-5. De plus, la température de frittage par pressage à chaud des borures, carbures et nitrures conventionnels résistants aux hautes températures est généralement de 1 700 à 1 900 degrés lorsque des auxiliaires de frittage sont utilisés.
